首页 > 探索 > 

特种钨合金成分分析标准物质研制(一) 采用全元素系统设计法

2025-05-14 03:25:11  来源:创界云坊

钨合金具有高密度、特种高机械强度、钨合低热膨胀系数、金成抗腐蚀性和良好的分分机械加工等综合性能,在航空航天、析标军事装备、准物质研制电子、特种化工等许多领域中得到了广泛应用。钨合作为钨合金材料理化分析的金成实物标准,特种钨合金成分分析标准物质在产品质量检验、分分测量方法评价、析标统一测试量值方面发挥着重要作用。准物质研制国内外现有钨合金标准物质只有一套4种,特种含4种元素,钨合不能满足特种钨合金材料成分分析的金成需要,各科研、生产单位采用合成标准溶液进行入厂材料、出厂产品的理化分析检验和产品质量过程控制。由于合成标准溶液稳定性差、浓度误差大、操作时间长,难以保证分析数据的准确和可靠,为了解决特种钨合金材料成分量值溯源难题,确保该类钨合金材料化学分析结果准确一致,笔者研制了一套特种钨合金成分分析标准物质。本套标准物质的研制依据GB/T15000、JJF1006-1994和YB/T082-2016的要求进行。

1 标准物质制备

1.1 成分设计

为了能覆盖W273、W261、W263、W253、W252、W243.1、W243、W242A、W242、W232、W231、W221、GW-179钨合金材料的化学成分组成,采用全元素系统设计法,设计的各元素含量呈均匀梯度分布,合金元素含量总和基本保持一致。该系列标准物质的化学成分设计范围见表1。

1.2 原材料

为保证标准物质均匀性及成分含量准确度受控,原始材料全部采用高纯金属粉及粉状基准试剂,质量分数均大于99.9%(部分达99.995%),材料粒径均小于0.076mm(部分材料粒径小于0.054mm),原料不能满足要求时采用特制工艺研磨加工至所需粒度,以保证充分混匀。

1.3 混料、压制及烧结

所有原材料采用V型混合器加合金球球磨,以保证粒径小于0.076mm,控制装填系数和混合时间,使合金混合粉充分混合均匀。

采用500t高压机械压制方式,制成Φ25~32mm圆棒状样品。

采用氧化铝填料埋烧方式,使物料在烧结过程中受热更为均匀,从而避免材料出现过烧或欠烧的现象。烧结过程中采用惰性气体保护氛围,以免氧化和烧损,最佳烧结温度控制在1570~1650℃。

1.4 成品标准物质加工

对烧结毛坯进行偏析检验,应没有明显偏析的材料,去掉毛坯烧结面残留,防止烧结时渗透污染,再精加工成合适粒度的样品,综合考虑样品熔融及粒度试验情况,选取粒径为0.16~0.9mm的样品为本批标准物质的材料。将选取的材料再次混匀,然后分装于玻璃瓶中,作为成分分析标准物质样品。编号分别为W-1~W-5。

2 均匀性检验

2.1 偏析检验

对烧结后的毛坯逐个进行外观检验,没有起泡、疏松现象且金属性能良好的属于合格毛坯,未满足要求的应废弃。
每个项目随机抽取烧结好的毛坯试样5个,分别在每个试样对应端面的边部、心部取样作为偏析检验的样品(取样时应丢弃表面层3mm部分)。由同一个人在同一实验室,控制相同的实验条件,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检验,统计各个部位的检验结果,计算数据间的极差,若极差小于日常分析方法允许差,则认为该样品没有明显偏析。W-1样品偏析检验结果列于表2,分析结果表明,不同部位各成分含量无明显差异,满足标准物质的研制要求。

2.2 粒度试验

取少部分精加工成合适粒度的样品,筛分为0.45~0.9mm、0.28~0.45mm、0.18~0.28mm、0.16~0.18mm、<0.16mm5个粒径区间的样品,在相同条件下对各粒度区间的样品进行成分分析,以W-1样品为例,试验结果及加权平均值分别见表3、表4。

粒度试验结果表明,虽然不同粒度间Ni、Fe、Co、Mn、Mo等含量略有差异,但由于本标准样品总体粒度较小,即使在最小称量条件下,其粒度分布也与总体分布一致,且加权平均值与混合样品测得值无显著差异,因此不会影响成分分布的均匀性。考虑到粒径小于0.16mm样品的测定结果差异稍大,且较细粒度样品容易带来加工污染,故决定舍掉粒径小于0.16mm的样品,最终只取粒径在0.16~0.9mm区间的样品作为本批标准物质的成品。

2.3 标准物质成分均匀性检验

按照JJF1006的抽样数要求,在所加工的每种标准物质的100瓶样品中,随机抽取20瓶试样进行均匀性检验,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Si、Mg、Al、Ca、P含量进行测定,最小称样量为0.1000g。每瓶试样在不同部位按照一定顺序测定3次,每种元素得到3×20个数据,将测定结果用单因素方差分析法统计检验,若统计值F小于临界值F0.05(19,40),说明样品成分是均匀的。查表可知,F0.05(19,40)=1.84,均匀性检验结果见表5。由表5可知,该套标准物质均匀性良好。

声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系

相关链接:钨合金钨标准溶液氯化钨

  文章内容仅供阅读,不构成投资建议,请谨慎对待。投资者据此操作,风险自担。

    探索

    信披新规有望重塑上市险企估值

    近日,中国证监会发布了《公开发行证券的公司信息披露编报规则第4号——保险公司信息披露特别规定(2024年修订)》(以下简称“新规”),旨在进一步完善上市

    休闲

    神幻之恋1.2全流程攻略秘籍详解 隐藏英雄密码解锁技巧与神秘角色获取指南

    神幻之恋作为一款融合了东方玄幻与西方魔幻元素的RPG地图,凭借其丰富的剧情线和复杂机制吸引了大量玩家。1.2版本在原有基础上新增了3名隐藏英雄、2个神秘支线任务以及多项优化机制。将从主线流程、英雄解锁

    娱乐

    宿州市多举措做强做优“甜蜜产业”

    近年来,我市立足资源禀赋,围绕水果产业布局、生产基地建设、精深加工等方面,推动种植结构优化、基地提质增效、产业链条延伸,持续做强做优水果产业。截至目前,全市创建各级水果标准园103个,其中国家级18个